鉛、鋅礦石分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

鉛、鋅礦石分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

本系列金礦石、銀礦石、銅礦石和鉛鋅礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)共四個(gè)礦種十五個(gè)，樣品采集選擇陜西省有名的典型礦區(qū)或礦床礦石。

本系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可供地質(zhì)、冶金、礦山、商檢等試驗(yàn)測(cè)試部門進(jìn)行金、銀、銅、鉛和鋅元素礦石成分分析方法評(píng)價(jià)、質(zhì)量評(píng)估、分析質(zhì)量控制、分析測(cè)量?jī)x器校準(zhǔn)、仲裁樣品分析質(zhì)量量值傳遞。

一、樣品加工

根據(jù)主控元素的含量針對(duì)不同的樣品選擇合理的加工流程進(jìn)行加工，銅鉛鋅礦石樣品采用鄂式破碎機(jī)粗碎、多次混勻后一次裝入高鋁內(nèi)襯、球的球磨機(jī)磨一混均勻。后分裝；金礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)針對(duì)其特性，增加了雷蒙磨細(xì)碎，然后再一次裝入高鋁內(nèi)襯、球的球磨機(jī)磨一混均勻后分裝。金銀礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的粒度為一0.074mm占99.75％，其中金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粒度一0.0385mm占90.63％，銀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粒度一0.0385toni占87.95％。銅鉛鋅礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的粒度為一0.093mm占95.02％以上，其中粒度一0.074mm占80％以上。各樣品概況列于下表。

二、均勻性與穩(wěn)定性

制備好的樣品逐級(jí)進(jìn)行分裝，按zui小單元隨機(jī)從中抽取25瓶（金樣抽取30瓶），每瓶取雙份，采用原子吸收分光光度法測(cè)定Au，采用x射線熒光光譜法等方法測(cè)定Si0₂、Ti0₂：、Mn、Fe₂O₃、Co、Au、Ag、Cu、Pb、Zn等元素。經(jīng)單因素方差分析、F檢驗(yàn)和輔以總體參數(shù)變動(dòng)系數(shù)法對(duì)均勻性進(jìn)行判斷，證明本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)元素分布的均勻性符合要求。

顛震試驗(yàn)。將制備好的三個(gè)金礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分裝，密封，模擬顛簸試驗(yàn)，取上下層樣品對(duì)Au元素測(cè)定量值*，測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行t值檢驗(yàn)證明，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)過(guò)顛震未發(fā)現(xiàn)分異現(xiàn)象。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)三年時(shí)間內(nèi)的不同時(shí)間測(cè)定了樣品中的硫含量穩(wěn)定性跟蹤分析檢驗(yàn)，通過(guò)數(shù)據(jù)比較，不同年份間平均結(jié)果具有良好的*性，無(wú)明顯系統(tǒng)誤差，證明本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性良好。

三、測(cè)試方法

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值元素均采用了兩種或兩種以上不同原理的分析方法。容量法、重量法、比色法、極譜法、原子吸收分光光度法、原子熒光光譜法、等離子體發(fā)射光譜法等成熟、準(zhǔn)確可靠的方法。

四、標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度

定值元素標(biāo)準(zhǔn)值、標(biāo)準(zhǔn)偏差及測(cè)量數(shù)據(jù)組，元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)，造巖元素參考值另附。

五、使用及貯存

本系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別分裝在塑料和棕色玻璃瓶?jī)?nèi)。銀、銅、鉛鋅礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)zui小包裝：50g／瓶。金礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)zui小包裝：500g／瓶。

分析測(cè)定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的zui小取樣量為：除金元素外銀、銅、鉛鋅等元素分析測(cè)定前將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在60～80℃干燥2h，銀元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為0.5克，銅、鉛鋅元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為0.1克；金元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為20克。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用后蓋緊密封后應(yīng)貯存于常溫、通風(fēng)、干燥、清潔環(huán)境、遮光處。

金銀銅鉛鋅鉑族元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)